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淺談魚粉摻假鑒別的常用方法

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淺談魚粉摻假鑒別的常用方法

發布日期:2018-06-06 作者: 點擊:

  魚粉是一種(zhong)優(you)質(zhi)的動物(wu)性蛋(dan)白(bai)(bai)質(zhi)原料(liao),廣泛應用于畜(chu)禽及水產(chan)飼料(liao)中(zhong)。其(qi)蛋(dan)白(bai)(bai)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)高(gao),蛋(dan)白(bai)(bai)質(zhi)消化率可達(da)90%左右;氨基酸組成齊(qi)全(quan)、平衡(heng),其(qi)中(zhong)賴氨酸和蛋(dan)氨酸含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)都較(jiao)高(gao);鈣磷含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)較(jiao)高(gao),比例良(liang)好(hao),利用率高(gao);礦物(wu)質(zhi)、維生(sheng)(sheng)素等含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)也特(te)別(bie)豐富,此外還含(han)(han)多種(zhong)未知生(sheng)(sheng)長(chang)因(yin)子(zi),適口(kou)性好(hao),因(yin)而在(zai)水產(chan)飼料(liao)生(sheng)(sheng)產(chan)中(zhong)具有極(ji)其(qi)重要的作用。由于其(qi)使用量(liang)(liang)(liang)大,市場價格高(gao),所(suo)以摻假摻雜(za)現象特(te)別(bie)普遍。

  下(xia)面介紹一些常(chang)規的檢測手段,來定性地判(pan)斷魚粉的摻假摻雜情(qing)況。常(chang)用(yong)的方法(fa)有感官(guan)鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)、鏡檢鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)、近紅外技(ji)術鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)、物理(li)鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)、化學鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)和(he)氨基酸組分測定等鑒(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)。

  1 感官鑒別

  1.1 觀察色澤

  色澤(ze)一致(zhi)沒(mei)有任何“載體”的(de),比如(ru)魚骨、魚片、魚鱗、魚眼的(de)一般(ban)是配方魚粉。

  1.2 聞氣味(wei)

  好(hao)魚粉有清香(xiang)魚粉氣味,摻假魚粉有腥臭(chou)味、氨(an)味、酸敗味,摻有植物性木質(zhi)素類原(yuan)料的有夾雜(za)的植物味道,摻有其他動(dong)物源性飼料的混(hun)雜(za)動(dong)物氣味。

  1.3 口感

  口(kou)感是識別魚粉(fen)的殺手锏。好魚粉(fen)入(ru)口(kou)即化,有清香魚片的味(wei)道,摻假魚粉(fen)則含而不化,有辣味(wei)、澀(se)味(wei)、苦味(wei)、哈(ha)喇味(wei)等(deng)。

  1.4 觸覺

  拇指(zhi)與食指(zhi)輕捻魚(yu)粉(fen),好魚(yu)粉(fen)細膩光滑,摻(chan)假(jia)魚(yu)粉(fen)粗劣有細小顆粒。

  1.5 灼燒

  正常魚(yu)粉電(dian)磁爐(lu)烘烤有(you)魚(yu)香(xiang)味(wei),若有(you)難聞、異臭(chou)或者芳香(xiang)味(wei)均為摻(chan)假魚(yu)粉。

  2 鏡檢(jian)鑒別

  在顯(xian)微鏡下,魚(yu)(yu)(yu)(yu)肉顆(ke)粒較(jiao)大,表面(mian)粗(cu)糙,具有纖(xian)維結構,呈(cheng)黃(huang)(huang)色(se)或(huo)黃(huang)(huang)褐(he)色(se),有透明感,形碎蹄(ti)筋,似有彈性;魚(yu)(yu)(yu)(yu)骨(gu)(包括(kuo)魚(yu)(yu)(yu)(yu)刺(ci)(ci)、魚(yu)(yu)(yu)(yu)頭(tou)(tou)骨(gu))為半透明或(huo)不(bu)透明的(de)(de)碎塊,大小各異,呈(cheng)白(bai)色(se)至(zhi)白(bai)黃(huang)(huang)色(se)(一(yi)些魚(yu)(yu)(yu)(yu)骨(gu)屑呈(cheng)琥(hu)珀色(se)),表面(mian)光(guang)滑,魚(yu)(yu)(yu)(yu)刺(ci)(ci)細(xi)長(chang)而尖,似脊椎狀(zhuang)(zhuang),仔(zi)細(xi)觀察可(ke)看到魚(yu)(yu)(yu)(yu)刺(ci)(ci)碎塊中(zhong)有一(yi)大端頭(tou)(tou)或(huo)小端頭(tou)(tou)的(de)(de)魚(yu)(yu)(yu)(yu)刺(ci)(ci)特征(zheng)(zheng),而魚(yu)(yu)(yu)(yu)頭(tou)(tou)骨(gu)則(ze)呈(cheng)片狀(zhuang)(zhuang),半透明,正面(mian)有紋理,魚(yu)(yu)(yu)(yu)頭(tou)(tou)骨(gu)堅(jian)硬無(wu)彈性;魚(yu)(yu)(yu)(yu)鱗(lin),平坦或(huo)卷曲的(de)(de)藻形片狀(zhuang)(zhuang)物(wu),近似透明,有一(yi)些同心圓(yuan)線(xian)紋;魚(yu)(yu)(yu)(yu)眼,表面(mian)碎裂,呈(cheng)乳(ru)色(se)的(de)(de)圓(yuan)球(qiu)形顆(ke)粒,半透明,光(guang)澤暗,較(jiao)硬。在魚(yu)(yu)(yu)(yu)粉中(zhong)和以上特征(zheng)(zheng)相差(cha)較(jiao)遠的(de)(de)其他顆(ke)粒或(huo)粉狀(zhuang)(zhuang)物(wu)多為摻假物(wu),可(ke)據摻假物(wu)的(de)(de)鏡檢(jian)特征(zheng)(zheng)加以鑒別。

  2.1 植(zhi)物(wu)性原(yuan)料魚粉摻假

  摻大(da)豆(dou)皮(pi)粉(fen)(fen)的魚(yu)粉(fen)(fen):魚(yu)粉(fen)(fen)中摻入大(da)豆(dou)皮(pi)粉(fen)(fen),鏡下(xia)可見豆(dou)皮(pi),為黃(huang)色(se)(se)或黃(huang)色(se)(se)塊(kuai)狀(zhuang)物(wu)(wu)。豆(dou)皮(pi)有凹形斑點,稍有卷(juan)曲,并可見種臍。鏡下(xia)還可見白(bai)色(se)(se)海綿狀(zhuang)淀粉(fen)(fen)像(xiang)水珠樣浮在(zai)塊(kuai)狀(zhuang)物(wu)(wu)表面。

  摻花生(sheng)餅粕的(de)魚粉:魚粉中摻入(ru)花生(sheng)餅粕,鏡下可(ke)見(jian)花生(sheng)外殼(ke)和(he)種(zhong)皮,外殼(ke)為(wei)破碎、不規則、厚薄不一的(de)片狀,分(fen)層(ceng)。內層(ceng)呈白色(se)海綿狀,有(you)纖維交織,外層(ceng)表面(mian)有(you)突筋呈網(wang)狀,種(zhong)皮為(wei)紅(hong)色(se)、粉紅(hong)色(se)、深紫色(se)或棕黃色(se)。

  摻菜(cai)籽(zi)粕(po)的(de)魚粉(fen):魚粉(fen)中摻菜(cai)籽(zi)粕(po),鏡下(xia)可(ke)見菜(cai)籽(zi)粕(po)的(de)種皮(pi)(pi),其種皮(pi)(pi)特征為棕(zong)色(se)且薄,外(wai)表(biao)面有蜂窩(wo)狀網(wang)孔(kong),表(biao)面有光澤,內表(biao)面有柔(rou)軟的(de)半透明白(bai)色(se)薄片附著。菜(cai)籽(zi)粕(po)的(de)種皮(pi)(pi)和籽(zi)仁(ren)(ren)碎(sui)片不連(lian)在一起,籽(zi)仁(ren)(ren)呈黃色(se),形狀不規則,無光澤。

  摻棉(mian)仁餅粕(po)的魚粉:魚粉中(zhong)摻入棉(mian)仁餅粕(po),鏡下(xia)可見棉(mian)絮纖維(wei)附著在外殼(ke)上(shang)及餅粕(po)顆粒上(shang),棉(mian)絮纖維(wei)為(wei)白(bai)色絲狀物,中(zhong)空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉(mian)籽殼(ke)碎片為(wei)棕色或紅(hong)棕色,較厚。沿其邊(bian)沿方向有黃(huang)色或黃(huang)褐(he)色的不(bu)同色層,并帶有階梯(ti)似的表面。棉(mian)籽仁碎片為(wei)黃(huang)色或黃(huang)褐(he)色,含有許(xu)多(duo)圓(yuan)形扁平黑色或紅(hong)褐(he)色油(you)腺體或棉(mian)酚色腺體。

  摻稻殼(ke)(ke)粉(fen)的魚(yu)粉(fen):魚(yu)粉(fen)中摻入稻殼(ke)(ke)粉(fen),鏡下可(ke)見(jian)稻殼(ke)(ke)碎(sui)片,該(gai)碎(sui)片表面(mian)有光澤和井字條紋,并可(ke)見(jian)到殼(ke)(ke)表面(mian)的茸毛。

  摻麥(mai)麩(fu)(fu)(fu)的(de)魚(yu)粉:魚(yu)粉中摻入麥(mai)麩(fu)(fu)(fu),鏡下可見黃(huang)色(se)(se)或棕(zong)色(se)(se)、片狀麩(fu)(fu)(fu)皮。麩(fu)(fu)(fu)皮的(de)外表面(mian)有細皺(zhou)紋,內表面(mian)粘附有許多不透明的(de)白色(se)(se)淀(dian)粉。

  摻芝麻(ma)(ma)餅粕的(de)魚(yu)粉(fen):魚(yu)粉(fen)中摻入(ru)芝麻(ma)(ma)餅粕,鏡下(xia)可(ke)見芝麻(ma)(ma)種皮,芝麻(ma)(ma)種薄(bo)、表面帶有微小的(de)圓(yuan)形突(tu)起,呈黑色(se)(se)、褐(he)色(se)(se)或黃褐(he)色(se)(se),因品種而(er)異(yi)。

  2.2 動物(wu)性原料魚粉摻假

  摻皮革(ge)粉(fen)(fen)的(de)魚(yu)粉(fen)(fen):魚(yu)粉(fen)(fen)中摻入皮革(ge)粉(fen)(fen),鏡下可見綠色、深綠色及磚(zhuan)紅色的(de)塊狀物(wu)或絲狀物(wu),像鋸(ju)末似的(de),不(bu)如水解羽毛粉(fen)(fen)那(nei)樣透明。

  摻水(shui)解羽(yu)(yu)毛粉的(de)魚粉:魚粉中(zhong)摻水(shui)解羽(yu)(yu)毛粉,鏡下可(ke)見(jian)半透明不規則的(de)碎顆粒,有(you)些反光(guang)。同時(shi)可(ke)見(jian)羽(yu)(yu)毛軸(zhou),似空心圓。也可(ke)看見(jian)未能充分水(shui)解的(de)生羽(yu)(yu)毛。

  摻血(xue)粉(fen)(fen)(fen)的魚粉(fen)(fen)(fen):魚粉(fen)(fen)(fen)中摻入血(xue)粉(fen)(fen)(fen),鏡(jing)下可見血(xue)粉(fen)(fen)(fen)特(te)征,血(xue)粉(fen)(fen)(fen)在鏡(jing)下顆(ke)粒(li)形(xing)狀各異,有的邊緣銳(rui)利(li),有的邊緣粗糙不整齊。顏色有呈黑色的似瀝青(qing)或為血(xue)紅色晶殼(ke)的小珠。

  摻肉骨粉的魚粉:魚粉中摻入(ru)肉骨粉,鏡下可(ke)見黃(huang)色至深褐色的顆粒,含(han)脂肪高的色澤較深.且有油反射的光澤,其表面粗糙。鏡下可(ke)見很細的、相互聯(lian)接的肌肉纖維。骨質為白色、灰色或(huo)淺(qian)棕黃(huang)色的塊狀顆粒,不透(tou)明或(huo)半透(tou)明,帶斑(ban)點,邊緣圓純。此外(wai)還可(ke)見到毛發、蹄角等,常可(ke)見混有血粉的特征。

  摻蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)頭(tou)或蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)肉粉的魚粉:魚粉中摻入蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)頭(tou)粉,鏡(jing)下可(ke)見蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)須(xu)、蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)眼球、蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)外殼(ke)(ke)和蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)肉等。蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)殼(ke)(ke)類似卷曲的云母狀(zhuang)薄(bo)片,半透明(ming)。少(shao)量的蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)肉與蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)殼(ke)(ke)連在一(yi)起。蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)眼為黑(hei)色球形(xing)顆粒狀(zhuang),為蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)頭(tou)粉中較易辨認的特征。蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)須(xu)在鏡(jing)下以斷(duan)片形(xing)式(shi)存在,長圓管(guan)狀(zhuang).帶有螺旋形(xing)平行(xing)線。蝦(xia)(xia)(xia)(xia)(xia)腿為斷(duan)片寬管(guan)狀(zhuang),半透明(ming),帶毛或不帶毛。

  摻蟹(xie)殼(ke)(ke)粉(fen)的魚粉(fen):魚粉(fen)中摻入蟹(xie)殼(ke)(ke)粉(fen),鏡下可見蟹(xie)殼(ke)(ke)特(te)征。蟹(xie)殼(ke)(ke)為(wei)規(gui)則的碎片狀,殼(ke)(ke)外(wai)層(ceng)多為(wei)橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形陽斑。

  摻貝殼(ke)(ke)粉的(de)魚(yu)粉:魚(yu)粉中摻入(ru)貝殼(ke)(ke)粉,鏡下可見(jian)貝殼(ke)(ke)的(de)微(wei)小顆(ke)粒,表面光滑,顏色依貝殼(ke)(ke)的(de)種類不同而有(you)(you)較大差異,有(you)(you)的(de)為白色或灰色,也有(you)(you)的(de)為粉紅(hong)色。有(you)(you)些顆(ke)粒外表面具有(you)(you)同心的(de)或平行(xing)的(de)紋理(li)或者有(you)(you)暗交錯的(de)線束(shu),有(you)(you)些碎片(pian)邊緣(yuan)呈鋸齒(chi)狀。

  以增加總氮為(wei)(wei)目的(de)的(de)摻假(jia)魚粉:脲醛聚合物(wu)為(wei)(wei)乳黃色不(bu)規則球(qiu)狀物(wu),用探針輕(qing)壓(ya)后(hou)會散開并呈晶體狀,且不(bu)溶(rong)于水。

  3 近紅外(wai)分析技術(shu)鑒(jian)別

  以(yi)魚(yu)粉(fen)為研究對象,基于近(jin)紅外(wai)反射光譜(pu)(NIRS)技術,建立了魚(yu)粉(fen)中(zhong)動植物(wu)摻(chan)假(jia)成分(fen)(fen)的(de)(de)DPLS定(ding)性(xing)判別分(fen)(fen)析模型(xing),并采用(yong)(yong)不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)變(bian)量(liang)篩(shai)選(xuan)方法(fa)對模型(xing)進(jin)行優化(hua);建立了魚(yu)粉(fen)中(zhong)動植物(wu)摻(chan)假(jia)成分(fen)(fen)的(de)(de)PLS定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析模型(xing),并采用(yong)(yong)移動窗(chuang)口偏最小二乘(cheng)法(fa)和不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)變(bian)量(liang)篩(shai)選(xuan)方法(fa)對模型(xing)進(jin)行優化(hua);建立了魚(yu)粉(fen)中(zhong)摻(chan)假(jia)成分(fen)(fen)定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析模型(xing)的(de)(de)傳遞方法(fa)。Murray等(deng)利用(yong)(yong)近(jin)紅外(wai)光譜(pu)技術對魚(yu)粉(fen)中(zhong)肉(rou)骨粉(fen)含(han)量(liang)進(jin)行了定(ding)性(xing)、定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析,結果表明,近(jin)紅外(wai)技術可以(yi)很(hen)好地定(ding)性(xing)區分(fen)(fen)魚(yu)粉(fen)中(zhong)是(shi)否(fou)摻(chan)入肉(rou)骨粉(fen)。國內相關研究顯示(shi),近(jin)紅外(wai)技術能(neng)將摻(chan)有(you)豆粕、麥麩(fu)、菜粕等(deng)的(de)(de)假(jia)魚(yu)粉(fen)與不(bu)摻(chan)假(jia)的(de)(de)魚(yu)粉(fen)區分(fen)(fen)開,并能(neng)定(ding)量(liang)預(yu)測出摻(chan)假(jia)物(wu)的(de)(de)含(han)量(liang)。

  4 物理鑒別

  4.1 水(shui)溶(rong)法

  取樣品少許,放入潔凈的玻璃或燒中(zhong),加入10倍體積的水(shui),劇烈(lie)攪(jiao)拌,靜置后(hou),觀察水(shui)面漂浮(fu)物(wu)和水(shui)底(di)沉淀物(wu)。若水(shui)面漂有(you)羽(yu)毛碎片或植物(wu)性物(wu)質(zhi)(zhi)如稻殼(ke)(ke)粉(fen)(fen)、花生殼(ke)(ke)粉(fen)(fen)、麥麩等(deng),底(di)有(you)砂石及礦物(wu)質(zhi)(zhi)等(deng),說(shuo)明有(you)水(shui)解羽(yu)毛粉(fen)(fen)或植物(wu)性摻(chan)假物(wu)質(zhi)(zhi)摻(chan)入。

  4.2 過篩法

  將魚粉(fen)樣品用孔徑為2.80mm的(de)標準(zhun)篩網篩選(xuan),標準(zhun)魚粉(fen)至少有98%的(de)顆(ke)粒通(tong)過(guo),否則說明魚粉(fen)中有摻(chan)假物,使用不同(tong)網眼的(de)篩子可檢出(chu)摻(chan)入的(de)雜(za)物。

  4.3 氣味測試法

  根據樣(yang)品(pin)(pin)燃燒(shao)時產生(sheng)的氣(qi)味可(ke)以(yi)(yi)判別魚粉(fen)的真偽。燃燒(shao)時,若聞到(dao)似(si)純(chun)毛發燃燒(shao)后(hou)的氣(qi)味,說明是(shi)動物性(xing)摻(chan)假物質;若聞到(dao)谷物干(gan)炒時的芳香味,說明魚粉(fen)中(zhong)摻(chan)有(you)植物性(xing)物質;取樣(yang)品(pin)(pin)20g,放(fang)入小燒(shao)瓶或三角瓶中(zhong),加(jia)(jia)10g大(da)豆粉(fen)、適量水,加(jia)(jia)塞后(hou)加(jia)(jia)熱15min~20min,去掉塞子后(hou)可(ke)以(yi)(yi)聞到(dao)氨(an)氣(qi)味,說明有(you)尿素摻(chan)入。

  4.4 容重法

  純魚粉(fen)(fen)的(de)(de)容重(zhong)(zhong)一般為450g/L~660g/L,如果(guo)容重(zhong)(zhong)明(ming)顯偏大或偏小,則說(shuo)明(ming)魚粉(fen)(fen)中(zhong)摻(chan)有(you)雜物。具體的(de)(de)檢(jian)測方法為:取魚粉(fen)(fen)樣品非(fei)常輕而仔(zi)細地倒入(ru)1000ml量筒中(zhong),直到正好(hao)達到1000ml刻度為止,用一刮(gua)鏟或匙調整容積。注(zhu)意放(fang)入(ru)樣品時(shi)應輕放(fang),不得震動或擊打。然(ran)后把魚粉(fen)(fen)倒出來,并稱重(zhong)(zhong)(做(zuo)三個平行樣,取平均值(zhi)),然(ran)后與純魚粉(fen)(fen)的(de)(de)容量對比(bi)。

  5 化學(xue)檢測法

  化學(xue)鑒(jian)定(ding)分(fen)為定(ding)性和定(ding)量兩種。

  5.1 定性鑒別(bie)

  5.1.1 魚粉中(zhong)摻入植物質的檢測

  凡(fan)植物質均含淀(dian)粉(fen)和木(mu)質素。淀(dian)粉(fen)可(ke)與碘化鉀反(fan)應(ying),產生藍色或藍黑色化合物。木(mu)質素在(zai)酸性條件下(xia),可(ke)與間(jian)苯三酚反(fan)應(ying),產生紅色化合物。故利用(yong)上(shang)述(shu)兩種反(fan)應(ying),即可(ke)迅(xun)速檢出魚粉(fen)中是否摻有植物質。

  魚(yu)粉(fen)(fen)中(zhong)摻入(ru)淀粉(fen)(fen)類物質的檢驗:取魚(yu)粉(fen)(fen)試樣1g~2g于小燒中(zhong),加入(ru)10ml水加熱煮5min,冷(leng)卻(que)后滴入(ru)兩(liang)滴I-KI溶液,如(ru)無(wu)顏(yan)色反應即是純魚(yu)粉(fen)(fen),如(ru)顏(yan)色出現變藍(lan)或黑藍(lan),則(ze)表(biao)明試樣中(zhong)有(you)淀粉(fen)(fen)存在。

  魚粉(fen)中摻入木質素(su)的檢驗:取魚粉(fen)試(shi)(shi)樣1g,置(zhi)于(yu)試(shi)(shi)管中,用間(jian)苯(ben)三(san)酚(fen)溶液浸濕,放置(zhi)5min~10min,滴(di)加濃鹽酸(suan)2滴(di)~3滴(di),觀察顏(yan)色,如試(shi)(shi)樣呈深(shen)紅色,則(ze)表明試(shi)(shi)樣中含有木質素(su)。

  5.1.2 魚粉(fen)中摻入血粉(fen)的檢(jian)測

  血(xue)粉(fen)中含(han)有(you)鐵質,該鐵質能分解過氧(yang)化氫放出(chu)新(xin)生態(tai)氧(yang),使聯(lian)苯胺(an)氧(yang)化成(cheng)聯(lian)苯胺(an)藍,出(chu)現藍色環點(dian)(dian)。根據是(shi)否出(chu)現環點(dian)(dian),即可判斷出(chu)魚粉(fen)是(shi)否摻(chan)(chan)有(you)血(xue)粉(fen)。具體(ti)檢測方法:取少許(xu)被(bei)檢魚粉(fen)于白瓷皿中,加(jia)聯(lian)苯胺(an)-冰乙酸混(hun)合液(ye)數(shu)滴(1g聯(lian)苯胺(an)加(jia)入到100ml冰乙酸中,加(jia)150ml蒸餾(liu)水稀釋)浸濕被(bei)檢魚粉(fen),再(zai)加(jia)3%過氧(yang)化氫液(ye)一滴,若魚粉(fen)中摻(chan)(chan)有(you)血(xue)粉(fen)被(bei)檢樣即顯深綠(lv)或藍綠(lv)色。

  5.1.3 魚粉中摻入(ru)非蛋(dan)白含(han)氮(dan)化合物的檢測

  5.1.3.1 魚(yu)粉中摻入脲醛聚合物的檢測

  脲醛聚合物(wu)在硫酸的作(zuo)用下分解生成(cheng)甲(jia)醛,甲(jia)醛與(yu)鉻(ge)變酸反應(ying)能(neng)形成(cheng)一種紫色的化合物(wu)。而(er)蛋白質和(he)脂肪不參與(yu)此反應(ying)。

  5.1.3.2 魚粉中摻(chan)入雙(shuang)縮脲的檢測

  該法的(de)(de)原理是雙縮脲(niao)在(zai)堿性(xing)環(huan)境(jing)條件可(ke)與Cu2+結合成紫紅色(se)化合物(wu)。檢測方(fang)法:稱(cheng)取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中,攪拌(ban)均勻后靜(jing)置10min,用干燥(zao)濾(lv)紙過濾(lv),取濾(lv)液(ye)4ml入試中,加1ml濃度為6mol/L的(de)(de)NaOH溶(rong)液(ye),再加lml濃度為1.5%的(de)(de)CuSO4溶(rong)液(ye),搖勻后立即(ji)觀察(cha),若溶(rong)液(ye)顯紫紅色(se),則(ze)說明(ming)魚粉中摻(chan)有雙縮脲(niao),顏色(se)越(yue)深,摻(chan)入的(de)(de)量越(yue)大。

  5.1.3.3 魚粉(fen)中摻入尿素的(de)檢測

  生(sheng)黃豆(dou)粉中(zhong)(zhong)的脲素(su)酶能將尿素(su)分解生(sheng)成(cheng)氨(an)使得水(shui)溶液呈(cheng)堿性,加入酚紅(hong)(hong)試劑后溶液呈(cheng)紅(hong)(hong)色。檢測方法是:將可疑物(wu)在鏡(jing)下夾出3粒~5粒,放在15ml比(bi)色管內,加少量生(sheng)黃豆(dou)粉約0.2g、3滴(di)(di)~5滴(di)(di)酚紅(hong)(hong)指示劑(1g/L),再加10ml水(shui),迅(xun)速蓋好塞子(zi),搖(yao)動(dong)片刻,靜置數(shu)分鐘,若(ruo)溶液變成(cheng)紅(hong)(hong)色則樣品(pin)中(zhong)(zhong)含尿素(su)。

  5.1.3.4 魚粉中摻入銨鹽的檢測(ce)

  銨(an)鹽在濃堿的作用下(xia)迅(xun)速分解生成(cheng)氨使pH試紙變(bian)成(cheng)藍色。具體檢測(ce)方(fang)法是:將可疑(yi)物從鏡(jing)下(xia)夾(jia)出3粒(li)~5粒(li),放(fang)培(pei)養皿內,在皿內貼一濕潤(run)的pH試紙,向培(pei)養皿內加入(ru)約3ml濃度為30%的濃氫氧化鈉溶液,迅(xun)速蓋上培(pei)養皿,如pH試紙立即(ji)變(bian)成(cheng)藍色則(ze)樣品(pin)中含(han)有銨(an)鹽。

  5.1.4 魚粉中(zhong)摻入皮革粉的檢(jian)測

  皮(pi)革粉中鉻灰(hui)(hui)化后部分(fen)可(ke)(ke)變成Cr6+,Cr6+在強(qiang)酸(suan)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)中能與均二苯胺(an)(an)基脲(niao)發生(sheng)反應,生(sheng)成紫紅色水溶(rong)(rong)(rong)性鉻-二苯硫(liu)代偕肼腙化合物(wu)。該反應極靈敏,微量鉻即可(ke)(ke)檢出(chu)。檢測方法是:取被檢魚(yu)粉1g~2g入瓷坩堝中,炭化、灰(hui)(hui)化,冷(leng)卻后,用(yong)少(shao)許蒸餾水將灰(hui)(hui)分(fen)濕潤(run),加10ml(NH4)2SO4使溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)呈(cheng)酸(suan)性,再加數滴均二苯胺(an)(an)基脲(niao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(0.2g~0.5g均二苯胺(an)(an)基脲(niao)溶(rong)(rong)(rong)入100ml濃度為90%的乙醇中),若片刻后出(chu)現(xian)紫紅色,則證明有皮(pi)革粉摻入。

  5.2 定(ding)量鑒別

  5.2.1 粗蛋白質的檢測

  國家行業標(biao)準以粗(cu)(cu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)(han)量作為衡量魚(yu)粉(fen)質(zhi)量和分等級的(de)(de)主要指標(biao),應首先檢(jian)測(ce)粗(cu)(cu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)。按照(zhao)國標(biao)方法的(de)(de)規定測(ce)定粗(cu)(cu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)的(de)(de)含(han)(han)量。一(yi)般來(lai)說,粗(cu)(cu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)(han)量越高,魚(yu)粉(fen)的(de)(de)品質(zhi)越好。但現實并非如此,因為粗(cu)(cu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)(han)量是通過測(ce)定總氮的(de)(de)含(han)(han)量得來(lai)的(de)(de),它不能排(pai)除非蛋(dan)白(bai)質(zhi)的(de)(de)干擾。

  5.2.2 真蛋白質的檢驗

  測(ce)定魚粉(fen)真(zhen)蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)的(de)(de)含(han)量較(jiao)為重要,在生產(chan)實踐中(zhong)也證明了這一點。盡管測(ce)定真(zhen)蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)含(han)量的(de)(de)方法還沒有列入國家標準,但目(mu)前普遍采用此(ci)法來判(pan)定是(shi)否摻有高氮化(hua)合物,以(yi)排(pai)除非蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)的(de)(de)干擾。據資料介(jie)紹,魚粉(fen)真(zhen)/粗蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)含(han)量之比大(da)致(zhi)為:進(jin)口魚粉(fen)大(da)于80%,國產(chan)魚粉(fen)大(da)于75%。筆(bi)者曾(ceng)檢測(ce)過一些生產(chan)廠(chang)家所產(chan)的(de)(de)魚粉(fen),其粗蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)達55%~60%,而真(zhen)蛋(dan)白(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)僅有10%左右,這樣的(de)(de)魚粉(fen)絕對是(shi)劣質(zhi)(zhi)或摻假魚粉(fen)。

  5.2.3 胃蛋白酶消化率的測定(ding)

  胃蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)酶消化(hua)(hua)率(lv),即為魚粉(fen)(fen)(fen)可(ke)被胃蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)酶分解的(de)蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)與(yu)粗蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)之間的(de)比(bi)例。合格的(de)魚粉(fen)(fen)(fen),其蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)酶消化(hua)(hua)率(lv)不應小于85%。測定胃蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)酶消化(hua)(hua)率(lv)能鑒別(bie)魚粉(fen)(fen)(fen)摻假物是否為高蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)而又不容(rong)易(yi)吸收的(de)原料(liao),例如羽(yu)毛(mao)粉(fen)(fen)(fen)、皮革粉(fen)(fen)(fen)等。按國標方(fang)法進行測定。有(you)(you)時檢測魚粉(fen)(fen)(fen)樣(yang)(yang)品,其粗蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)、真蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)質(zhi)(zhi)含量都(dou)很高,但其胃蛋(dan)(dan)(dan)(dan)白(bai)(bai)(bai)(bai)酶的(de)消化(hua)(hua)率(lv)卻是低的(de),一般(ban)只有(you)(you)50%~60%,甚至只有(you)(you)30%~40%,這樣(yang)(yang)的(de)魚粉(fen)(fen)(fen)也是劣質(zhi)(zhi)或摻假魚粉(fen)(fen)(fen)。

  5.2.4 通過對魚粉氨基酸含量的(de)測定,可(ke)以有效地鑒定魚粉的(de)摻假情(qing)況

  利用氨(an)(an)基酸(suan)(suan)(suan)指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao)判別(bie)魚粉(fen)質量時,不能只(zhi)參考蛋氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)、賴氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao),應(ying)綜(zong)合多(duo)個氨(an)(an)基酸(suan)(suan)(suan)指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao)考慮(lv),特別(bie)注意絲氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)、組氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)、亮氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)、異亮氨(an)(an)酸(suan)(suan)(suan)等指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao)。在實際的工作中,應(ying)將氨(an)(an)基酸(suan)(suan)(suan)指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao)結合常規指(zhi)(zhi)標(biao)(biao)(biao)、感(gan)官(guan)檢查和顯微鏡檢查等進行(xing)綜(zong)合判斷(duan)。

  另外,除分析上述4項指(zhi)標外,根(gen)據實際情況,還應分析粗灰分、粗纖維(wei)、總(zong)鉻、鈣、磷等幾(ji)項指(zhi)標。

  6 結論

  選(xuan)擇鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)方(fang)法(fa),確(que)定(ding)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)順序,感官鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)是最(zui)原(yuan)始但也是最(zui)重要最(zui)簡單最(zui)廉價的(de)方(fang)法(fa),其他鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)方(fang)法(fa)都離不開它(ta)的(de)配(pei)合,是首選(xuan)的(de)方(fang)法(fa)。近(jin)紅外NIR技術建立在大量(liang)理化檢測的(de)基礎上(shang),使用(yong)起來方(fang)便快捷。物(wu)理鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa),是感官鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)不出摻假(jia)魚粉(fen)的(de)結(jie)果時選(xuan)用(yong)的(de)方(fang)法(fa)。化學(xue)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa),是感官和物(wu)理鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)都難以判定(ding)魚粉(fen)真假(jia)與優劣時選(xuan)用(yong)的(de)方(fang)法(fa),尤其是化學(xue)定(ding)量(liang)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)法(fa)是鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)魚粉(fen)品質必選(xuan)的(de)方(fang)法(fa)。一般(ban)而言,在實際檢測過程(cheng)中,要根據(ju)需(xu)要設計鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)計劃和方(fang)案。

淺談魚粉摻假鑒別的常用方法


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關鍵詞:魚粉,魚粉摻假,魚粉鑒別

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